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0.506%水分含量如何測定?AKF-CH7加熱進(jìn)樣法在四氮唑類化合物中的實(shí)踐

更新時(shí)間:2025-04-09      點(diǎn)擊次數(shù):29

5-芐硫基四氮唑是一種重要的有機(jī)化合物,廣泛應(yīng)用于頭孢類藥物的合成,同時(shí)在RNA和DNA合成中作為2-O-TBDMS激活劑和四唑超級替代物。由于其在醫(yī)藥和生物化學(xué)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,精確測定其水分含量對于保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)采用卡爾費(fèi)休水分測定儀AKF-CH7,通過卡氏加熱進(jìn)樣法對5-芐硫基四氮唑樣品中的水分含量進(jìn)行了測定。



儀器與試劑配置

本實(shí)驗(yàn)使用了AKF-CH7卡爾費(fèi)休水分測定儀,配備全封閉安全滴定池組件、雙鉑針電極和隔膜電解電極。滴定劑為卡爾費(fèi)休庫侖法試劑,確保試劑在滴定池中的液位處于兩刻度之間,以保證測量的準(zhǔn)確性。



卡爾費(fèi)休水分測定儀測定頭孢5-芐硫基四氮唑中的水分含量


測定方法

實(shí)驗(yàn)采用卡爾費(fèi)休反應(yīng)/極化電流法。首先,開啟AKF-CH7水分測定儀,向滴定池中加入適量的卡爾費(fèi)休試劑,并設(shè)定加熱溫度為110℃,載氣流量為25mL/min。在儀器電解平衡后,稱取適量樣品置于進(jìn)樣瓶中,將進(jìn)樣瓶放入加熱槽,依次點(diǎn)擊“開始測量"和“穿刺按鈕",輸入相關(guān)參數(shù)后等待測量結(jié)果。



實(shí)驗(yàn)參數(shù)與條件

實(shí)驗(yàn)中設(shè)定的儀器參數(shù)如下:

- 通氣流量:25mL/min

- 加熱溫度:110℃

- 電解檔位:自動

- 攪拌速度:5

- 空白值:466ug


實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件為:溫度25℃,濕度60%。



測試結(jié)果

實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了三次測試,結(jié)果如下:


序號

樣品量/g

水質(zhì)量/ug

測試結(jié)果/%

平均值/%

1

0.0423

678.03

0.501

0.506

2

0.1054

1008.37

0.515

3

0.0970

953.08

0.502





測試結(jié)果顯示,5-芐硫基四氮唑樣品中的含水量約為0.506%。三次測試結(jié)果的平均值表明,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有良好的重復(fù)性和可靠性。



結(jié)論

通過AKF-CH7卡爾費(fèi)休水分測定儀對5-芐硫基四氮唑樣品中的水分含量進(jìn)行了精確測定,結(jié)果表明樣品中的含水量約為0.506%。該方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于5-芐硫基四氮唑及其他類似化合物的水分含量測定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性進(jìn)一步驗(yàn)證了AKF-CH7儀器的高效性和可靠性,為醫(yī)藥和生物化學(xué)領(lǐng)域的質(zhì)量控制提供了有力支持。

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